巖征儀器 高溫反應(yīng)釜

巖征儀器 高溫反應(yīng)釜，高真空反應(yīng)釜是一種能在極低氣壓環(huán)境（通常指絕對(duì)壓力低于 1×10?3 Pa，甚至可達(dá) 1×10?? Pa） 下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)、材料制備或提純的專(zhuān)用設(shè)備，廣泛應(yīng)用于化學(xué)合成、材料科學(xué)、制藥、電子等領(lǐng)域。其核心特點(diǎn)是通過(guò)排除反應(yīng)體系中的氣體（如空氣、水分、揮發(fā)性雜質(zhì)），創(chuàng)造潔凈、無(wú)干擾的反應(yīng)環(huán)境，尤其適用于對(duì)氣體敏感、需避免氧化 / 污染或涉及揮發(fā)性物質(zhì)的過(guò)程。

一、核心功能與適用場(chǎng)景

高真空環(huán)境的核心作用是消除氣體分子對(duì)反應(yīng)的干擾，具體應(yīng)用包括：

避免氧化 / 水解：如金屬有機(jī)化合物合成、納米材料（如金屬粉末）制備，需隔絕氧氣和水汽，防止產(chǎn)物變質(zhì)。

脫除揮發(fā)性物質(zhì)：如聚合物的真空除氣（去除殘留單體）、油脂的真空蒸餾（降低沸點(diǎn)，避免高溫分解）。

模擬環(huán)境：如空間材料老化測(cè)試、真空鍍膜前的基底預(yù)處理（去除表面吸附氣體）。

負(fù)壓下的反應(yīng)調(diào)控：部分反應(yīng)（如環(huán)化反應(yīng)、分子內(nèi)環(huán)合）在真空下可促進(jìn)低沸點(diǎn)產(chǎn)物脫離體系，推動(dòng)平衡正向進(jìn)行。

二、基本結(jié)構(gòu)與核心組件

高真空反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)需同時(shí)滿(mǎn)足 “高真空密封" 和 “反應(yīng)條件控制" 的雙重要求，核心組件包括：

1. 釜體與密封系統(tǒng)（核心）

釜體材質(zhì)：

實(shí)驗(yàn)室級(jí)：多為 316 不銹鋼（高強(qiáng)度、耐腐蝕），或石英玻璃（需光學(xué)觀察時(shí)，如光催化反應(yīng)）。

特殊場(chǎng)景：鈦合金（輕量化、抗高溫氧化）、因科鎳合金（耐強(qiáng)酸腐蝕）。

容積：實(shí)驗(yàn)室常用 0.1-5L，工業(yè)級(jí)可達(dá) 10-100L，需根據(jù)反應(yīng)規(guī)模設(shè)計(jì)。

密封結(jié)構(gòu)：

真空密封方式：關(guān)鍵在于法蘭連接部位，常用金屬波紋管密封（耐高低溫、反復(fù)使用）或氟橡膠 / O 型圈密封（成本低，但耐溫≤200℃，易老化）。

動(dòng)密封：若涉及攪拌或旋轉(zhuǎn)部件（如攪拌軸），需采用磁流體密封（零泄漏，適用于超高真空）或波紋管機(jī)械密封（兼顧真空與耐壓）。

2. 真空獲取與測(cè)量系統(tǒng)

真空機(jī)組（核心）：需多級(jí)泵組合以達(dá)到高真空，常見(jiàn)配置：

前級(jí)泵：旋片式真空泵（粗真空，可達(dá) 1×10?2 Pa）或干泵（無(wú)油污染，適用于潔凈場(chǎng)景）。

高真空泵：擴(kuò)散泵（可達(dá) 1×10?? Pa，需加熱油擴(kuò)散，可能引入微量油污染）、分子泵（無(wú)油，可達(dá) 1×10?? Pa，適用于超高真空且潔凈要求高的場(chǎng)景，如半導(dǎo)體行業(yè)）。

真空測(cè)量：

粗真空階段（1×10? - 1×10?1 Pa）：用熱偶真空計(jì)。

高真空階段（<1×10?1 Pa）：用電離真空計(jì)（精度可達(dá) ±10%）。

需避免真空計(jì)探頭直接接觸反應(yīng)產(chǎn)物（如揮發(fā)性液體），可加裝冷阱或過(guò)濾器。

3. 溫度控制系統(tǒng)

加熱方式：

電加熱套（適用于小容積釜體，控溫范圍室溫 - 300℃）。

夾套加熱（導(dǎo)熱油或蒸汽循環(huán)，適用于大容積，控溫更均勻）。

紅外加熱（非接觸式，適用于玻璃釜體）。

控溫精度：±1℃（部分高精度型號(hào)可達(dá) ±0.1℃），需配合鉑電阻（PT100）實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。

冷卻需求：若反應(yīng)放熱或需降溫，可通過(guò)夾套通冷卻水或液氮（低溫反應(yīng)，如 - 80℃）實(shí)現(xiàn)。

4. 攪拌與加料系統(tǒng)

攪拌裝置：

磁力攪拌（無(wú)軸封，真空密封性最佳，適用于低粘度體系，攪拌速率 50-1000rpm）。

機(jī)械攪拌（需配合動(dòng)密封，適用于高粘度體系，槳葉可選錨式、槳式）。

加料方式：

真空下加料需通過(guò)真空進(jìn)料閥（如球閥配合密封圈），固體可通過(guò)料斗加樣，液體可通過(guò)注射器或計(jì)量泵（需與真空系統(tǒng)兼容）。

部分釜體設(shè)計(jì)有側(cè)口，可在真空狀態(tài)下臨時(shí)補(bǔ)加物料（需快速操作以減少真空損失）。

5. 安全與輔助系統(tǒng)

真空閥門(mén)：手動(dòng)或電動(dòng)閘板閥（控制真空通斷）、放氣閥（實(shí)驗(yàn)結(jié)束后緩慢通入惰性氣體破真空）。

安全保護(hù)：超溫報(bào)警（防止加熱失控）、真空度下限報(bào)警（避免突然漏氣影響反應(yīng)）、防爆膜（針對(duì)可能產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，防止超壓）。

觀察窗：石英玻璃視窗（耐高溫、透光，可觀察反應(yīng)狀態(tài)或配合光源進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng)）。

三、巖征儀器 高溫反應(yīng)釜工作流程（以實(shí)驗(yàn)室為例）

裝料與密封：將反應(yīng)物加入釜體，確保釜蓋密封面清潔，擰緊法蘭螺栓（均勻用力，避免偏斜導(dǎo)致漏氣）。

預(yù)抽真空：先開(kāi)啟前級(jí)泵，關(guān)閉高真空泵閥門(mén)，抽至粗真空（如 1×10?1 Pa），排除釜內(nèi)大部分空氣。

啟動(dòng)高真空系統(tǒng)：打開(kāi)高真空泵（如分子泵），抽至目標(biāo)真空度（如 1×10?? Pa），期間通過(guò)真空計(jì)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。

升溫與攪拌：按反應(yīng)需求設(shè)定溫度，啟動(dòng)攪拌，確保體系均勻。若需通入氣體（如惰性氣體保護(hù)），可通過(guò)進(jìn)氣閥緩慢充入，維持微正壓或特定真空度。

反應(yīng)監(jiān)測(cè)：通過(guò)觀察窗或在線傳感器（如取樣口、光譜探頭）跟蹤反應(yīng)進(jìn)程。

結(jié)束操作：先停止加熱，待溫度降至安全范圍后，關(guān)閉高真空泵，通過(guò)放氣閥緩慢通入氮?dú)馄普婵眨詈蟠蜷_(kāi)釜體取出產(chǎn)物。